中文名 苯磺酸乙酯

別 名 苯磺酸乙基酯

英文名 Ethyl benzenesulfonate

CAS號(hào) 515-46-8

EINECS號(hào) 208-200-1

分子式 C8H10O3S

分子量 186.2282

密 度 1.22 g/cm3

沸 點(diǎn) 156 °C

閃 點(diǎn) 125.5oC

性 狀 液體

溶解性 溶于水

用 途 用于有機(jī)合成

儲(chǔ)存于陰涼、干燥、通風(fēng)良好的庫房。遠(yuǎn)離火種、熱源。防止陽光直射。包裝密封。應(yīng)與酸類、食用化學(xué)品分開存放，切忌混儲(chǔ)。儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有合適的材料收容泄漏物。 [2] 

合成

實(shí)驗(yàn)過程：

1 烷基苯磺化

向裝有機(jī)械攪拌和溫度計(jì)的250 mL 四口瓶中加入46.05 g（0.5 mol）甲苯，冰水浴降溫. 緩慢滴加相同物質(zhì)的量的氯磺酸，控制反應(yīng)溫度在10℃，每隔5 min取0.5g 磺化液于試管中進(jìn)行酯化衍生化反應(yīng)。

2 酯化衍生化反應(yīng)

向裝有磺化液的試管內(nèi)分別加入3.0 mL 原甲酸三乙酯，80 ℃恒溫水浴保溫30 min，酯化反應(yīng)過程中至少搖動(dòng)試管2次，使其充分反應(yīng)。 [3] 

檢測(cè)方法的選擇

苯磺酸氨氯地平中苯磺酸乙酯檢測(cè)方法學(xué)：

1稀釋劑的選擇 有報(bào)道采用乙腈作為稀釋劑來溶解主藥苯磺酸氨氯地平，在試驗(yàn)摸索過程中發(fā)現(xiàn)主藥在乙腈中溶解性不好，而在甲醇中濃度能達(dá)到100mg/ml，同時(shí)，在歐洲藥典EP 6.4中有關(guān)物質(zhì)的檢測(cè)規(guī)定采用甲醇作為稀釋劑，因此選擇甲醇作為稀釋劑，將主藥濃度提高到100mg/ml，以保證苯磺酸乙酯檢測(cè)方法的高靈敏度。

2系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 系統(tǒng)適用性試驗(yàn)要求苯磺 酸乙酯與相鄰峰的最小分離度不得小于1.5，保證苯磺酸乙酯色譜峰能準(zhǔn)確積分，同時(shí)，要求該物質(zhì)色譜峰的信噪比大于10∶1，也保證了色譜條件能滿足苯磺酸乙酯5ppm的定量檢測(cè)要求，保證了日后不同批次檢測(cè)結(jié)果的可靠性。

3專屬性試驗(yàn) 對(duì)比空白干擾色譜圖及濃度 為5ppm苯磺酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)液色譜圖可知，空白在苯磺酸乙酯峰位置沒有干擾峰存在，顯示該色譜條件具有專屬性。

4回收率試驗(yàn) 以5ppm苯磺酸乙酯濃度水平進(jìn)行回收率試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果顯示平均回收率為82.57%，RSD為2.41%，平均回收率偏低與該濃度水平下 較低的信噪比有關(guān)，對(duì)于考察濃度水平在定量限附近的回收率試驗(yàn)，回收率值偏低是合理的。但RSD較小，體現(xiàn)了很好的重現(xiàn)性，證明該方法穩(wěn)定性較好。回收率試驗(yàn)中供試品溶液苯磺酸乙酯峰面積明顯小于苯磺酸乙酯5ppm標(biāo)準(zhǔn)液的峰面積。

5檢測(cè)限與定量限試驗(yàn) 通過逐級(jí)稀釋的方 法考察了信噪比分別為10∶1以及3∶1左右的苯磺酸乙酯濃度，由結(jié)果可知，檢測(cè)限濃度可達(dá)到1.51ppm，即可以檢測(cè)到供試品中苯磺酸乙酯水平為1.51ppm左右，顯示了很好的靈敏性。

本色譜條件下，盡管在15min左右已完成苯磺酸乙酯檢測(cè)，但在試驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)在50min左右存在干擾峰，該色譜峰的產(chǎn)生是由于苯磺酸氨氯地平供試品溶液濃度（100mg/ml）過大造成的，在試驗(yàn)過程中應(yīng)避開該干擾峰。按照ICH關(guān)于雜質(zhì)限度檢測(cè)方法學(xué)研究的規(guī)定，我們進(jìn)行了包括系統(tǒng)適用性、專屬性、檢測(cè)限的研究，均符合相關(guān)規(guī)定，同時(shí)在定量限水平上增加回收率試驗(yàn)，進(jìn)一步顯示出該方法和該色譜條件的良好的重現(xiàn)性和穩(wěn)定性。

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